试样经处理后，铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC）形成络合物，经4-甲基-2-戊酮萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
产品配置单
方案详情
火焰原子吸收光谱法测定食品中铅（GB5009.12一2010）
一、原理
试样经处理后，铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC）形成络合物，经4-甲基-2-戊酮萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
二、试剂和材料
(1)混合酸：硝酸-高氯酸（9+l)。
(2)硫酸铵溶液（300g/L)：称取30g硫酸钱[（NH4)2SO4］，用水溶解并稀释至100mL。
(3)柠檬酸铵溶液（250g/L)：称取25g柠檬酸铵，用水溶解并稀释至100mL。
(4)百里酚蓝水溶液（1g/L)。
(5)二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液（50g/L)：称取5g二乙基二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100mL。
(6)氨水（1＋1）。
(7)4-甲基-2-戊酮(MIBK)o
(8）铅标准溶液：配制铅标准使用液为10μg/mL。
(9)盐酸（1+11)：取10mL盐酸加入110mL水中，混匀。
(10)磷酸溶液（1+10)：取10mL磷酸加入100mL水中，混匀。
三、仪器和设备
原子吸收光谱仪火焰原子化器。
四、分析步骤
4.1试样处理
(1)饮品及酒类：取均匀试样10一20g（精确到0.01g）于烧杯中（酒类应先在水浴上蒸去酒精），于电热板上先蒸发至一定体积后，加入混合酸消化完全后，转移、定容于50mL容量瓶中。
(2）包装材料浸泡液可直接吸取测定。
(3）谷类：去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，碾碎，过30目筛，混匀。称取5一10g试样（精确到0.01g)，置于50mL瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，500℃以下灰化16h后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸，小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10mL盐酸（1+1)，溶解残渣并移入50mL容量瓶中，再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。
取与试样相同量的混合酸和盐酸（1+1)，按同一操作方法作试剂空白试验。
(4)蔬菜、瓜果及豆类：取可食部分洗净晾干，充分切碎混匀。称取10一20g（精确到0.01g）于瓷坩埚中，加1mL磷酸溶液（1＋10)，小火炭化，以下按（3）中自“然后移入马弗炉中……”起依法操作。
(5)禽、蛋、水产及乳制品：取可食部分充分混匀。称取5一10g（精确到0.01g）于瓷坩埚中，小火炭化，以下按（3)中自“然后移入马弗炉中”起依法操作。
乳类经混匀后，量取50.0mL，置于瓷坩埚中，加磷酸（1十10)，在水浴上蒸干，再加小火炭化，以下
（3）中自“然后移入马弗炉中”起依法操作。
4.2萃取分离
