样品前处理对分析检测实验员来说是至关重要的一环,其占据整个分析过程的60%以上的时间,主要的分析误差也是来自样品前处理环节。不同分析仪器原理不同,对测试样品的要求也不一样。所以熟练掌握各种分析方法对待测样品的要求非常重要,可以让你的实验事半功倍。本文特别为大家收集了实验室常见的21种分析仪器对于测试样品的要求,以供分析测试工作者参考!
常见21种分析仪器对测试样品要求!
气相色谱仪
能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的,沸点一般不超过300℃,不能直接进样的,需经前处理。
液相色谱仪
样品要干燥,最好能提供要检测组份的结构;对于复杂样品,尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。
气相色谱-质谱联用仪
气相色谱仪均使用毛细管柱(不能使用填充柱)。进入气相色谱的样品,必须在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。
液相色谱-质谱联用仪
(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。
(2)为确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂,已配成溶液的样品请标明浓度。
(3)尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;如有特殊要求者,请提供具体实验条件。
(4)液相色谱–质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品。
红外光谱仪
为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,本仪器分析的样品,必须做到:
(1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;
(2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;
(3)易潮解的样品,应于干燥器内放置;
(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明;
(5)对于有毒性和腐蚀性的样品,必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
紫外-可见吸收光谱仪
(1)样品溶液的浓度必须适当,且必须清澈透明,不能有气泡或悬浮物质存在;
(2)固体样品量>0.2 g,液体样品量>2 mL。
原子荧光光谱仪
(1)样品分析一般要求
原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,样品必须是水溶液或能溶于酸。
(2)固体样品
①无机固体样品:样品经简单溶解后保持适当酸度。
检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介质为盐酸(5% ,v/v);
检测锗(Ge),介质为硫酸(5%,v/v);
检测汞(Hg),介质也可为硝酸(5%,v/v);
检测(As)介质也可为硫酸(2%,v/v)。
由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大,因此,该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。
②有机或生物固体样品
样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度,其介质酸度与无机样品同。
(3)样品中待测元素限量要求
由仪器灵敏度及分析方法决定,样品含待测元素上下限为0.05~500 μg/g,不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。
(4)样品量
每检测1个元素,要求固体样品量不少于2 g,液体样品量不少于20 mL,水样不少于100 mL。
(5)其它
送样前请查阅相关文献资料,尽量提供相关信息。
离子色谱仪
送检样品可以溶于水,或稀酸、稀碱,所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素,但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物,需要进行相应的样品前处理。
等离子体原子发射光谱仪
(1)对送检样品(检测条件)的要求
①请告知样品来源、种类、属性(如,矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。
尽可能列出主要成份、杂质成份及其(估计)含量;待检元素中最低(估计)含量是多少?
②对于溶液,请写明介质成份(溶剂、酸碱的种类及其(估计)含量)、 含氟( F-)与否?因为氟(F-)将严重腐蚀雾化器!
固体样品要制成不含任何有机物的溶液,其最终酸度控制为1 mol,样品量:5-50 mL 。如,含悬浮物或沉淀,务必过滤;同时送上试剂空白溶液用作扣除空白。
③样品要求处理成溶液以后才送至测试中心。