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碰撞与飞行--揭开三重四极杆质谱碰撞室的面纱


  来源: 岛津分析计测仪器 时间:2020-10-29 编辑:仪器仪表WXF
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导言

在使用三重四极杆质谱时,经常会进行优化方法。在仪器参数的优化中有一项对灵敏度影响较大的参数就是碰撞能量(CE)。接下来我们来揭开碰撞室的神秘面纱。


三重四极杆质谱


1、碰撞室位置及原理


我们先观察碰撞室所处的位置,碰撞室位于两个四极杆之间,碰撞室为两端有开口的半封闭结构,下图为碰撞室的位置及外观图。


图示:碰撞室位置

图示:碰撞室位置


图示:碰撞室外观


碰撞室是位于Q1与Q3四极杆之间离子导向装置,工作的原理为相邻电极施加相位相差180度的高频电压使离子螺旋运动通过碰撞室进入到Q3四极杆进行分析。CC RF(+),CCRF(-)为施加高频电压。CLI1,CLI2,CLI3为入口的透镜,CLO1为出口透镜。入口透镜与出口透镜为离子进入与离开碰撞室提供聚焦及传输电场。


岛津碰撞室的内径入口小,出口逐渐变大,这种构造能够加速离子,通过赝势梯度快速传输离子,使离子能够高速通过碰撞室(岛津UF sweeper技术专利)。


岛津UF sweeper技术专利


2、碰撞气作用及选择原理


碰撞室内通入一定流量的碰撞气(CID GAS),使碰撞室内部达到一定压力,来实现MS/MS分析模式。在MS/MS分析模式中,碰撞室中的碰撞气能够降低Q1选择离子运动速度,并与离子在碰撞室内进行碰撞(碰撞诱导解离,CID)使选定离子结构碎裂,从而产生“子离子”,通过Q3测定子离子。


一般使用惰性气体作为碰撞气,避免碰撞气与分析物质发生反应。岛津选择单原子,体积合适的氩气作为碰撞气。使用的氩气纯度要求在99.99%以上,氩气纯度不高可能引起碰撞室污染,噪声变大,响应变差等问题。


在MS/MS分析模式中,碰撞能量(CE)对灵敏度有很大影响,施加不同的CE,得到子离子的强度也不相同,是很重要的优化参数。


3、碰撞气压力的设置与用量


碰撞气的压力LCMS8050/8060设置为270KPa,LCMS8030/8040/8045设置为230KPa。在270KPa时,总的氩气流量为12ml/min。压力为230MPa时,总的氩气流量为10ml/min。


国内常见的氩气钢瓶为40L充满的状态(转换成常压状态为5000L)。

按照230KPa的压力计算5000(L)/0.010(L/min)/60(min)/24(h)=大约为347天。

按照270KPa的压力计算5000(L)/0.012(L/min)/60(min)/24(h)=大约为289天。

按照450KPa的压力计算5000(L)/0.020(L/min)/60(min)/24(h)=大约为173天。


4、日常使用常见问题


在进行MRM,产物离子扫描,前体离子扫描等模式时,碰撞气需要在合适的压力值,如果在以上模式下响应很低,要确认碰撞气设置是否正确。一般可以使用调谐文件设置的压力值,LCMS8030/8040/8045设置为230KPa,LCMS8050/8060设置为270KPa。


当碰撞室被污染后,碰撞效率会降低,峰强度会降低。这时需要进行碰撞室等的维护清洗。一般情况建议1年维护一次,如果样品较脏或使用频率较高,维护周期需要适当缩短。


在仪器运行时也需要关注CID气实际压力,如果压力不能达到设定值,需要检查氩气钢瓶输出压力是否在合适范围,如不在需要调整到合适范围,钢瓶总压如在2MPa以下,需要更换氩气。


作者:刘士刚 资深液质工程师

关键词:三重四极杆质谱 碰撞室    浏览量:5496

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