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实验仪器年前后要做好开关机工作


  来源: 岛津中国 时间:2021-02-04 编辑:仪器仪表WXF
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春节假期将至,在实验室忙碌了一年的小伙伴们将要迎来悠长假期。小编提醒小伙伴们休假前要做好仪器关机工作,实验室用电、用水安全要检查。


一、液质联用仪


(一)LC-MS/MS关机篇


1、冲洗液相系统置换溶液

取下完成冲洗的色谱柱,用堵头密封保存;换上两通,将流动相置换成50%的甲醇水溶液,0.4 mL/min流速冲洗60分钟;流动相和洗针液置换成100%甲醇,流动相管路排气5分钟,自动进样器管路排气25分钟,0.4 mL/min流速冲洗管路20 分钟。


2、液质系统待机、卸真空

关闭液相,质谱待机;

打开软件“系统控制(System Control)”模块,点击“自动关机(Auto Shutdown)”,待质谱加热模块和DL降温后,分子涡轮泵和机械泵停止,等待关机完成后,即可关闭软件,使用DL Plug堵住DL入口。


3、关机

关闭液相色谱各单元和质谱单元电源;

关闭氮气发生器电源或液氮罐总气阀,关闭氩气钢瓶总气阀;

清空废液,检查废气管位置。


(二)LC-MS/MS开机篇


1、接通硬件电源

依次打开液相色谱各单元、质谱主机和电脑的电源开关,可观察到液相各单元的绿色指示灯依次亮起,质谱主机的“STATUS”指示灯亮起。


2、开启氮气和氩气

step1:打开氩气钢瓶总气阀、开启氮气发生器或液氮罐总气阀。检查氮气和氩气钢瓶的气体输出压力(氮气减压阀表头压力读数在690-800 kPa,氩气减压阀表头压力读数在500 kPa)。


step2:启动LabSolutions,点击窗口的左侧助手栏中“主菜单(Main)”按钮,然后点击窗口左侧最下方“系统控制(System Control)”的按钮,点击“Advanced”按钮,将CID GAS 右侧的“Open”按钮按下,以便打开碰撞气。



3、启动真空

在“系统控制(System Control)”模块中点击“自动开机(Auto Startup)”,机械泵和分子涡轮泵启动,等待真空稳定(建议等待12小时以上)。


4、系统冲洗和方法平衡

step1:将输送水相的流动相管路置换成超纯水,洗针液管路置换成50%甲醇水溶液,柱塞杆清洗管路置换成10%异丙醇水溶液。流动相管路排气5分钟,自动进样器管路排气25分钟。

step2:采用0.4 mL/min流速、50%甲醇,冲洗色谱系统60分钟。

step3:拔出DL管堵头。

step4:按照需要进行的实验条件配制流动相,将配制好的流动相放在仪器上,执行流动相管路排气操作后,确认色谱柱在柱温箱内正确安装,调用方法文件,启动液相色谱和质谱单元,进行方法平衡。


二、液相色谱仪


(一)LC关机篇


1、色谱柱冲洗和保存

停机前,将色谱柱彻底冲洗,使用说明书中指明的溶剂保存色谱柱;

从仪器上卸下色谱柱,用堵头密封保存


2、仪器冲洗和溶剂置换

液相色谱相关单元需全部进行溶液置换和冲洗,防止管路污染或堵塞。


反相色谱置换步骤

step1:取下色谱柱后用两通连接管路。

step2:如果流动相中含有缓冲盐,将相应管路更换为纯水,排气(Purge)5分钟,再以1.0 mL/min流速冲洗色谱系统30分钟。

step3:将仪器所有管路都置换成100%纯甲醇溶液(包括流动相管路比如四元低压梯度系统A/B/C/D四管路或者二元高压梯度系统A/B两管路、进样器洗针液管路、泵柱塞杆清洗液管路)。

step4:将流动相排气(Purge)5分钟,自动进样器排气25分钟,以1.0 mL/min流速冲洗色谱系统30分钟。

注意:如果流动相中不含缓冲盐,可跳过step2


正相色谱置换步骤

step1:取下色谱柱用两通连接管路。

step2:将仪器所有管路都置换成纯异丙醇(包括流动相管路比如四元低压梯度系统A/B/C/D四管路或者二元高压梯度系统A/B两管路、进样器洗针液管路。

step3:将流动相排气(Purge) 5分钟,自动进样器排气25分钟,以1.0 mL/min流速冲洗色谱系统30分钟。


3、关机

step1:清理进样器中的样品瓶,妥善处理

step2:清空废液瓶中的废液。

step3:关闭所有单元的电源。


(二)LC开机篇


1、接通硬件电源

依次打开液相色谱各单元和电脑的电源开关,观察液相各单元的指示灯依次亮起。


2、仪器溶剂置换


反相色谱置换步骤

step1:将输送水相的流动相管路置换成超纯水,自动进样器洗针液管路置换成50%甲醇水溶液,柱塞杆清洗管路置换成10%异丙醇水溶液。流动相管路排气(purge) 5分钟,自动进样器管路排气(purge) 25分钟。

关键词:实验仪器 开关机工作    浏览量:3028

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