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科普:XRF分析仪使用指南


  来源: 日立分析仪器 时间:2021-08-24 编辑:仪器仪表WXF
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仪器产生的光斑尺寸应在需要测量的部件的尺寸范围内。如果光斑尺寸大于所聚焦的区域,则测量结果将失去准确性,因为分析仪将纳入部件外周围区域的成分。即便其只是空气,相关的测量结果也会受到影响。准直器是XRF分析仪的一部分,用于将X射线导向样品并限定光斑尺寸。


准直器主要是一个金属块,上面有一个精确的钻孔。其可阻挡部分X射线信号,只允许少量X射线穿过准直器到达样品。


准直器尺寸与光斑尺寸比较

许多XRF仪器均配有一系列不同尺寸的准直器,以便在测量不同尺寸样品时选择。这可以确保通过优化准直器的选择,在每次测量时获得最佳精密度(将在本指南后文更全面地讨论详情)。但这并不像为0.3mm(12mil)部件选择0.3mm(12mil)准直器那般简单。实际上,当X射线穿过准直器到达至样品表饱和厚度/LOD厚度面时,会存在光束发散,因此需要在进行准直器选择时考虑这一点。


3、探测器选择


XRF仪器中主要有两种类型的探测器:比例计数器和基于半导体的探测器,如SDD探测器。上述两种探测器都具有自身的优点,可按照具体需求加以选择。


比例计数器

此类探测器是充装惰性气体的金属桶柱,当其受到X射线照射时会发生电离。电离气体会产生与吸收的能量成正比的信号。它们应用于最早期的镀层分析仪,且至今仍得到广泛应用。


比例计数器


硅漂移探测器

存在多种不同的半导体探测器,但我们会考虑使用硅漂移探测器或SDD,因为它是最常见的一种探测器。当SDD受到X射线照射时,探测器材料发生电离,产生一定数量的电荷。电荷量与样品中的元素含量相关。


硅漂移探测器


应选择哪种探测器?

本质上而言,比例计数器(PC)对于元素种类很少的简单分析而言非常有效。它们可以提高锡或银等高能量元素的灵敏度,尤其是使用小型准直器测量时,而SDD则更适合用于磷。比例计数器的成本低于SDD型的成本。但SDD可提供更好的分辨率——即测量谱图会更清晰。如果样品中存在几个元素,则这一特点更显得非常重要。下图展示两者的不同之处:



在图中,红色谱峰是使用SDD获得的结果;灰色是用比例计数器测量的同一样品谱图。SDD不会像比例计数器那样易受到大气温度变化的显著影响。在检出限非常低的情况下,这一特点非常重要。因此,对于非常 薄或复杂的镀层,SDD是最佳选择。


4、识别谱图


我们已经讨论了XRF的工作原理及其向我们提供的信息。接下来值得仔细探讨的是仪器提供的信息以及对这些信息的解析。



上图是XRF测量的典型结果。可看到样品中不同元素对应不同的能量峰值。峰值的高度是不同能级的X射线强度,即在给定能量下检测出的读数数量。强度用于计算样品中特定元素的含量。对于镀层分析,该强度与样品上镀层的厚度或成分相关。分析仪将获取这样的信息,并计算得出镀层的实际厚度和成分信息。我们将在后面章节中探讨校准的重要性以及如何确保可靠的厚度测量结果。


对于较薄镀层,可获得电镀材料以及基材的读数,因为入射的X射线能够穿透外层镀层,而从基板发射的X射线则能够穿过镀层并到达探测器。然而,随着镀层厚度的增加,会发现基材强度逐渐降低,因为镀层会衰减X射线。


二、基础知识:如何选择正确的测量


XRF

厚度约在0.001μm-50μm(0.05-2000μin)间的金属或合金镀层,几乎无论其镀于任何基底材料上(包括金属、聚合物、陶瓷和玻璃),均可以使用台式或手持式XRF仪器准确测量。台式XRF光谱仪设计用于测量小零件上单层和多层镀层的镀层厚度和成分,或大零件上的单个部件和特定区域。这可以通过光圈的选择予以实现,光圈可以限定用于测量零件的X射线束大小。手持式XRF仪器设计用于测量大型零件上的镀层厚度和成分,因其更适于或必须将仪器带到零件上测量,而不适于将零件置于仪器下。


台式和手持式XRF的区别


●台式XRF分析仪可配置多种功能,包括用于可重复定位的高精密电动样品台和校准工具、用于清晰样品成像的可调照明装置和可缩放摄像头,以及用于自动化测量任务的硬件和软件。


手持式仪器除了本身具有的便携特征之外,其还可测量因尺寸过大或过重而无法放入台式样品舱的

零件,包括能够进入更大工件的深处进行测量。此类仪器也是运行工况检查和供应链监控的理想选

择。

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