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科普:XRF分析仪使用指南


  来源: 日立分析仪器 时间:2021-08-24 编辑:仪器仪表WXF
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由于X光管和探测器的几何排布,台式XRF光谱仪通常可以测量比手持仪器更厚的镀层,更适合复杂

的多层镀层应用领域。

对于不平整表面处理样品,台式XRF应配备电动样品台,使仪器能够扫描零件上的区域,从而提供平

均的厚度值。而手持设备由于光斑尺寸较大,因此能够在单次测量中提供平均值。


不论及仪器的形状因素或光圈技术。使用XRF技术可以实现依据ASTM B568、ISO 3497和DIN 50987规定的镀层分析。


毛细管光学系统与准直器比较

台式XRF光谱仪可用的光圈技术分为机械准直器或毛细血管光学系统。具体选择取决于零件或部件的尺寸以及需要分析的镀层厚度。


准直器

圆形和矩形准直器适用于小至约100μm(4mil)的部件,并拥有多种尺寸,以优化精密度和实现快速分析。部分手持式XRF分析仪中可提供约1-3mm光斑尺寸的准直器。


毛细管光学系统

对于小于100μm(4mil)的部件以及纳米尺度(微英寸)范围内的镀层应用领域,毛细管光学系统是最佳选择。在聚焦毛细管光学系统中,特殊的玻璃管以锥形结构聚集在一起。这种先进的技术可实现最小的光斑尺寸,并聚集更多的X射线到测试点,从而对更小测试点提供更好的精密度。


电磁感应涂镀层测厚仪

电磁感应测厚仪使用磁感应(磁性金属基底上的非磁性镀层)或电涡流(导电金属基底上的非导电镀层)技术测量0-3500um(0-140mil)范围内的有机镀层(油漆环氧树脂、聚合物)和阳极氧化层的厚度。使用这类测厚仪进行测量,将探头直接接触零件表面即可立即显示结果。探头可以直接与测厚仪的主体集成,也可以通过电缆连接至手持式或台式测厚仪。使用台式测厚仪可以与多个探头相连,从而适用于不同的应用场合。此类测厚仪可专门使用任何一种技术,或者将磁感应和涡流结合至一台仪器中以增加通用性。利用有针对性的不同的相敏电涡流,电磁感应测厚仪还可用来测量其他铁上金属镀层(如 Cr、Ni、Cu、Cd、Zn)。


电磁感应测厚仪针对的样品尺寸与XRF不同。如果说XRF旨在用于测量小零件或大零件上的细小部件,则电磁感应测厚仪旨在用于测量大于约5mm(0.2英寸)的零件。


电磁感应测厚仪是XRF镀层分析仪的绝佳补充仪器,可助力满足包括ASTMB499、ASTME376和ASTM B244在内的各种规格要求。


三 、基础知识:如何确保用户的仪器正常运行


常规仪器检查

XRF分析仪有一种或多种方法以确保仪器硬件按预期正常运行。一些监控样品可用干监控X射线强度、探测器分辨率和探测器增益(探测器稳定性的一种衡量参数)等性能,当仪器在测量监控样品时识别出微小变化,则可将仪器检查的结果用干自动调整系统并补偿变化。如果发现重大偏差,则仪器将发出警报,告知用户应联系制造商寻求支持。在建议的时间间隔里执行仪器检查对干获得可靠的的结果至关重要。如果执行检查的频率较低,则测量结果可能会随着时间的推移而发生偏离。如果检查过干频繁,则仪器可能会校正过度并产生误差。制造商将就此议题提供指导方法。


验证校准

在进行常规检查后,建议在测量任何零件之前提前验证校准,以确保仪器处干可控状态。可使用稳定的已知生产零件或参考材料(标样)完成该操作。参考材料是一种很好的选择,因为它们是可追溯的。通常建议在使用仪器的当天验证校准。


认证校准标样

如果从经认证的机构购买标样则校准标样会附带一份校准证书,告知关干何时何地进行认证、已知数值以及标准厚度和成分的测量不确定性的信息。最好让ISO17025认可实验室定期对校准标样进行重新认证,以符合内部质量管理要求。这将确保校准标样处干良好状态,并适合继续使用,或者提醒用户可能是时候更换此标样了。


校准标样:薄膜或一体标样?

标样可能是在框架上安装的单片薄膜或者在基底上镀好的镀层。两者均可用,可按照具体用途对两者加以选择。在灵活性方面,薄膜具有优势,因为用户可以针对不同电镀应用选择标样薄膜,并将其放在任何基底上,以适应多种校准。一体化标样的一个优势是,其更接近实际零件,由干各层紧密结合,不需要采用 XRF补偿薄膜和基底之间的空气间隙。一体化标样可能更坚固,因为其是实心件,而不是薄膜,薄膜存在刺穿或撕裂的风险。此外,在电镀材料上金属间形成中间金属化层时薄膜标样也具有优势--因为薄膜标样与基材分离,所以不存在上述边界效应的风险。


仪器认证

与每年保养或检验汽车的原因类似,建议由制造商对XRF仪器进行年度校准,以确保分析部件(如X射线管、探测器)、电子设备和机械部件按预期正常运行。经过培训的工程师将检查仪器,运行诊断程序,进行分析检查,以及给XRF一个合格等级或者对可能需要注意的部件提出建议。


四、进阶层级:可能引起误差的事物


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