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仪器操作者要知道哪些气相色谱仪维护内容?


时间:2016-11-22 作者:五五
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 我们在操作仪器的过程中,需要掌握一部分对仪器仪表维护的知识,方能让你的仪器拥有更高的精准率。

①进样口维护标样测试:进样系统,俗称汽化室或样品口,是将样品汽化送入色谱系统之前,且分析中保证系统不漏气而设置的一种特殊装置。进样口是仪器的重要组成部分,也是引入污染、引起干扰的第一道关。进样口污染与否,直接表现是色谱特征,因此可以在不确定进样口是否污染时用标样进行验证。

②定期更换进样隔垫:进样口隔垫漏气是气相色谱仪常见故障。进样次数过多后,进样垫针口磨损扩大老化等,就容易漏气。漏气一方面损失载气,造成资源的浪费;另一方面,隔垫的老化降解也会给分析带来干扰,如鬼峰。因此需要定期及时更换。一般隔垫可达到使用100次以上的寿命,不同厂家、不同材质寿命不一样,如BTO低流失隔垫可达400次以上,而红色硅胶隔垫为100次左右。

③及时清洗进样针:干净的进样针能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用溶剂及样品清洗进样针,一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶剂清洗,清洗时不能堵塞针头,抽出推杆,用另一个进样针把清洗溶剂注入,再插入推杆轻轻地把溶剂从针中推出。

要彻底清洗进样针,一般可用下列溶液依次清洗:5%氢氧化钠水溶液、蒸 馏水、丙酮、氯仿、最后抽干,不宜用强碱性溶液洗涤。如发现进样针内有不锈钢氧化物影响正常使用时,可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样针内,来回抽拉几次就可去掉,然后再清洗即可,以免残留的样品粘牢针芯,造成进样针报废。

进样针是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净存放,不要随便来回空抽,特别是在将干未干的情况下来回拉动,否则会严重磨损,损坏其气密性,降低准确度。

④定期检查并清洗进样口及衬管:进样口衬管长期使用后,因为样品中不挥发性成分残存的缘故,会发现衬管内积有焦油状物质,此外还会有颗粒状物质积存,如隔垫碎屑、样品中的固体物质,这些都会干扰分析的正常进行。因此,要定期检查并清洗进样口及衬管。一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏表面产生活性点,然后放在烘箱70°C烘干后,冷却密封存放即可。

⑤及时更换毛细管柱密封垫:密封垫漏气是气相色谱仪最常见的故障之一。不要在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫,即使同一根色谱柱卸下重新安装,最好更换新的密封垫。最常使用的密封垫有三种:石墨、Vespel/石墨(85%/ 15%)Vespel,其最高使用温度依次降低,但机械强度及寿命依次增加,因此应根据密封垫的材质、耗损程度来决定是否需要进行更换。

关键词:仪器仪表 测试测量 气相色谱仪    浏览量:508

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