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HS-20分析仪器“进样针堵塞”故障分析


  来源: 岛津分析计测仪器 时间:2021-03-18 编辑:仪器仪表WXF
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HS-20是岛津公司的一款顶空前处理分析仪器。在仪器使用过程中,我们需要定期对仪器进行维护。如果我们使用方法有误,或者维护频率不足,那么仪器的状态会变差,甚至会报错。“进样针堵塞”就是一个比较容易出现的错误,会导致整个批处理程序终止。


一个完整的顶空进样程序包含:保温—加压—导入—进样—冲洗。


其中“冲洗”是指在完成了进样到GC进行分析后,仪器会使用加压气对整个管路进行吹扫,以保证减小样品的残留。


在执行“进样针冲洗”时,如流路图所示,加压阀SV2打开,排放阀SV1关闭,加压气通过加压阀、加压管路、六通阀、定量环、进样针,对整个流路进行吹扫。在吹扫过程中,仪器会监测系统压力,以确认流路状态是否正常。正常状态,流路畅通,系统压力很小;如果管路中有堵塞,那么系统压力就会很大,如果超过设定的阈值,仪器就会报“进样针堵塞”的错误。


 图示:流路图

图示:流路图


了解了“进样针堵塞”产生的原因,我们来看看如何处理这一错误。


一、不执行“进样针冲洗”程序


由于这一错误是产生在进样完成,冲洗进样针的过程中。所以如果在方法设置里面,把进样针冲洗时间设置为“0”,那么将不执行“进样针冲洗”程序,从而不再监测流路状态,这一错误将不会发生。


实际应用中,我们是要求设置“进样针冲洗”的,而且进样针冲洗时间还不能过小。顶空进样完成,流路会有残留,如果不做冲洗,流路会越来越堵,导致取样不准确甚至堵死而取不到样品。


不执行“进样针冲洗”程序


二、检查报警阈值设置


仪器是根据阈值来判断“进样针堵塞”与否的。在系统配置里面,“进样针检查压力阈值”这一项的设置有两种选择。第一种是直接设置为具体的压力值,比如40kPa。第二种是根据加压压力的百分比设置。如果选择第二种,需要在“样品瓶加压压力用端口”里面选择准确的加压用APC#,那么仪器运行时会根据加压压力的百分比来设定阈值。


因为“进样针冲洗”时,加压压力越大,流路温度越高,系统监测压力越大。如果实际压力较大,而阈值设定过小,那么就会报错“进样针堵塞”。


需要说明,正常状态即流路完全畅通时,流路温度150度以下,加压压力250kPa以下,“进样针冲洗”所监测到的系统压力是小于40kPa的。


如果确定管路有堵塞,但是不影响使用,可以考虑加大阈值设置,以达到不报错运行的目的。


检查报警阈值设置


三、清洗流路


如果确定了流路堵塞,需要着重清洗的部件主要有:进样针、定量环、六通阀。


进样针、定量环、六通阀阀芯的拆卸请遵照HS-20使用说明书的指示步骤执行。


拆下的进样针、定量环,请先使用注射器等,注入纯水冲洗,之后纯水浸泡超声。六通阀阀芯在超声时请尽量单独处理,防止其他部件划伤阀芯。在超声过程中,可以考虑加热。


如果污染严重,纯水清洗效果不好,可以考虑先使用有机溶剂清洗,一般使用的有机溶剂有甲醇、乙醇、丙酮等。清洗后再用纯水处理一遍。但是使用有机溶剂清洗后,该有机溶剂会有残留,很难完全去除。所以需要慎重选择。


进样针需要扎破样品瓶瓶垫,即使针的开口在侧方,瓶垫的碎屑也有可能进入针内部。平时普通的清洗比如不容易把碎屑清除。可以考虑注射器注入丙酮冲洗。丙酮对瓶垫的硅胶材料有一定的溶解性,可以慢慢溶去。


请特别注意:进样针内部是石英,外部是金属。所以请尽量不在在堵塞时用高温火焰灼烧。火焰温度过高,不但损伤石英管,也会破坏整个管路惰性化。而且在拆卸装配时尽量不产生形变,防止石英破损。


进样针


HS-20的定量环有0.2mL、1mL、3mL三种规格,请根据实际需要装配。仪器出厂安装为1mL定量环。定量环整体做过惰性化处理,在拆装时注意不要损伤管路,特别是在接口处和螺丝拐角处。


关键词:分析仪器 进样针堵塞 故障分析    浏览量:4112

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