3、对规范中的技术指标和校准方法均进行了实验验证；依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对仪器定量分析示值误差测量结果的不确定度进行分析，进一步验证了所采用的测量方法合理、可行。
规范的主要技术关键：
1、能量分辨率：能量分辨率是能谱仪的最重要指标，是区分相邻X射线谱峰的能力。能谱仪的能量分辨率为测得的谱峰半高宽（FWHM）。Mn的Kα分辨率已从1970年代初的500eV左右，提高到124eV（SDD探测器）~130eV（Si-Li探测器）左右，理论分辨率约为100eV。
以金属锰单质或金属锰为主元素的标准物质作为测量标准器，在仪器充分预热稳定后，设定加速电压为15 kV，采集样品的X射线能谱。利用能谱仪提供的计算分辨率的程序计算Mn-Kα的谱峰半高宽，或利用谱图直接测量，重复测量6次，取测得值的平均值作为能谱仪能量分辨率。
2、定量分析示值误差及重复性：X射线能谱仪一般被认为是一种半定量分析仪器。随着硬件（探测器、窗口等）和分析软件技术的发展，X射线能谱仪的定量分析准确度有了很大提高。中等原子序数的无重叠峰元素的有标样定量分析准确度已接近于波谱仪，主元素（＞20wt%）的相对示值误差可达2%~3%。对于轻元素（原子序数小于11），至今国内外没有一个公认的定量分析方法；X射线能谱仪的探测限一般为0.1%~0.5%，对于含量小于1wt%的痕量元素，X射线能谱仪的定量分析误差较大，故轻元素和痕量元素的测量不在本规范的适用范围。
待仪器充分预热后，对标准物质中原子序数大于11且含量大于0.5％的至少三种元素进行有标样定量分析，选取的元素应至少分布于三个不同周期。测定出每种元素的质量分数，连续测量6次，计算测得值的算术平均值，得到X射线能谱仪定量分析的相对示值误差，同时通过计算实验标准差得到该元素定量分析的重复性。
3、标准器：标准器应首选国家级电子探针/扫描电镜成分分析有证标准物质，平坦、无水、致密、稳定，微区成分均匀。校准能量分辨率时，使用金属锰单质或金属锰为主元素的成分分析标准物质，锰含量应≥50wt%，U≤0.5wt%，k=2；校准定量分析示值误差与重复性时，推荐至少选用一个合金和一个硅酸盐矿物标准物质，U≤0.5wt%，k=2。
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