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《X射线能谱仪校准规范》校准规范征求意见稿


  来源: 仪商网 时间:2019-12-23 编辑:仪商WXF
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X射线能谱仪(Energy Dispersive Spectrometer;EDS)是对材料微区成分元素种类与含量进行分析的一种仪器。近几十年来, 随着扫描电子显微镜、电子探针仪和透射电子显微镜的普及,这些大型分析仪器也都相应地装配了X射线能谱仪,广泛地应用于冶金学、地质学、物理学、动物学、医药学、环保学等科学领域,分析的对象包括半导体材料、电子封装材料、催化剂、聚合物、建材、生物材料等,是应用最为广泛的元素分析仪器之一。


 

根据国家市场监督管理总局2018年国家计量技术法规制/修订计划,受全国新材料与纳米计量技术委员会的委托,由山东省计量科学研究院、中国计量科学研究院和苏州市计量测试院负责制定《X射线能谱仪校准规范》技术规范的工作,并于日前完成起草修订,同时向全国有关单位征求意见和建议。

 

编制背景:


现今国内能谱仪市场已基本被国外仪器厂商垄断,英国牛津仪器、德国布鲁克公司、美国EDAX、日本HORIBA等知名厂商开发生产了多种适用于不同仪器的X射线能谱仪,元素检测范围一般为Be~U。最新一代的电制冷能谱仪配备硅漂移探头(SDD),较液氮能谱的计数率至少提高10倍,极大地提高分析效率的同时,没有分析效果的损失。硅晶体尺寸从适合于微米分析的10 mm2到纳米材料分析专用150 mm2均可选择,随着晶体的增加,计数率大幅提升,探测器的分析速度显著提高。

 

目前全国微束分析标准化技术委员会已颁布能谱法分析相关标准,如GB/T 17359-2012《能谱法定量分析》、GB/T 20726《半导体探测器X射线能谱仪通则》、GB/T 216362008 微束分析 电子探针显微分析(EPMA)术语和GB/T 25189-2010《微束分析 扫描电镜能谱仪定量分析参数的测定方法》等,但国家还未发布能谱仪相关的计量技术法规。受到被测样品表面粗糙度、均一性和测试条件等因素的影响,不同仪器对同一材料的测量结果会有5%~10%以上的偏差。通过制定X射线能谱仪校准规范,可以进一步规范X射线能谱仪的生产和使用,满足日益增长的市场需求,保证其量值传递的准确可靠。


规范适用范围:


由于仪器原理、操作条件和试样标准的不同,本标准仅适用于扫描电子显微镜(SEM)和电子探针仪(EPMA)装配的X射线能谱仪。

  

本规范主要依据JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》进行编制,JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、JJF 1094-2002《测量仪器特性评定》共同构成支撑校准规范制定工作的基础性系列规范。

 

本规范为首次制定,主要技术内容和计量特性参考了GB/T 17359-2012《能谱法定量分析》、GB/T 20726《半导体探测器X射线能谱仪通则》、GB/T 216362008 微束分析 电子探针显微分析(EPMA)术语和GB/T 25189-2010《微束分析 扫描电镜能谱仪定量分析参数的测定方法》的部分内容。

  

规范的主要内容:


1、按照JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》的要求制定X射线能谱仪校准规范,在内容和格式上与JJF 1071-2010保持一致。校准规范的具体内容有范围、概述、计量特性、校准条件、校准项目和校准方法、校准结果的表达、复校时间间隔等。


2、参考GB/T 17359-2012《能谱法定量分析》、GB/T 20726《半导体探测器X射线能谱仪通则》和GB/T 25189-2010《微束分析 扫描电镜能谱仪定量分析参数的测定方法》,并结合部分专家意见,最终确定X射线能谱仪3项计量特性,分别为能量分辨率、定量分析示值误差和定量分析示值重复性。针对每一校准项目,规定了使用的标准器/标准物质,明确了相应的校准操作。


关键词:X射线能谱仪 校准规范 征求意见稿    浏览量:403

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