对策:定期清洗,定期更换,用检漏液测漏,是常用但不是最好的处理方法。我觉得,最好的方法是状态监控,时刻观察系统状态,发现问题马上判断问题再处理问题。同一台机,同一根柱,在同一流量,同一柱头压下,应该有基本一致的信号基线和差不多的稳定时间,仪器状态的不同问题会有各种不同的反映。(仪器的信号远不只检测信号那么简单,它不仅表述了实验对象,也表述了仪器本身的状态)
例1.装柱后,通上一定的流量,柱头压和平时不一样。如果柱头压明显比平时高,可能是柱头堵塞。如果低,可能是漏气或柱断裂,漏气可以在关闭柱箱风扇后应该能听到声音,柱断裂可以很容易看出来。
例2.流量正常,柱头压正常,但基线信号明显地低且稳定奇快。这种现象在使用毛细柱时常发生,原因多半就是喷嘴堵塞。确定是否这个原因的方法就是进空白溶剂,如果信号比平时低了很多,而且出峰时间又晚了一些,就基本就是这个原因,这时只能关机清洗。
例3.流量正常,柱头压正常,在三温(OVEN,INJ,DET)到达设定值后,但基线信号明显地偏高且不稳定。这种情况多是污染。污染又分:进样口污染,柱污染,检测器污染。确定是哪一种故障并不容易(有时还是交叉反应),但是处理方法却一致:停机――清洗--升温烤。我建议每次清洗最好把检测器和进样口都处理一下,毕竟最耗时间的是降温升温。以上三个例子都强调了一个“与平时不同”,这就需要我们在做实验时有一个长期的状态观察积累。(不同检测器有不同的特性,以上针对FID)
第二部分气质联用仪
气质联用仪可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合。它常出的问题也是两者相加。我们对气质联用仪本身的操作一般是换柱和清洗离子源,大多数问题也是由这两步操作而来。它们最主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈。毛细管柱进入质谱腔的接口密封不严: