视试样情况，吸取25.0-50.0mL上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，补加水至60mL。加2mL柠檬酸铵溶液（250g/L),溴百里酚蓝水溶液（1g/L)3一5滴，用氨水（1十1)调pH值至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液（300g/L)10.0mL,DDTC溶液（50g/L)10mL，摇匀。放置5min左右，加入10.0mLMIBK，剧烈振摇提取1min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10mL带塞刻度管中，备用。分别吸取铅标准使用液0.00mL,0.25mL,0.50mL,l.00mL,l.50mL,2.00mL（相当0.0μg,2.5μg,5.0μg,10.0μg,15.0μg,20.0μg铅）于125mL分液漏斗中。与试样相同方法萃取。
4.3测定
(1)饮品、酒类及包装材料浸泡液可经萃取直接进样测定。
(2)萃取液进样，可适当减小乙炔气的流量。
(3)仪器参考条件：空心阴极灯电流8mA；共振线283.3nm；狭缝0.4nm；空气流量8L/min；燃烧器高度6mm。
五、分析结果的表述
试样中铅含量按下式进行计算。
X＝[（c1-c0)×V1×1000]/(m×V3/V2×1000)
式中：X—试样中铅的含量，mg/kg或mg/L;
c1—测定用试样中铅的含量，μg/mL;
c0—试剂空白液中铅的含量，μg/mL;
m—试样质量或体积，g或mL;
V1—试样萃取液体积，mL;
V2—试样处理液的总体积，mL;
V3—测定用试样处理液的总体积，mL。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。
六、精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20％
