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干货收藏:色谱知识精编汇总


  来源: 网络整理 时间:2020-05-28 编辑:仪器仪表WXF
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5.进样系统:

包括:

进样装置和气化室,气体进样器(六通阀):

试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;

液体进样器:

不同规格的微量注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。


6.进样方式:

分流进样:

样品在汽化室内气化,蒸气大部分经分流管道放空,只有极小一部分被载气导入色谱柱;

不分流进样:

样品直接注入色谱的汽化室,经过挥发后全部引入色谱柱。


7.分离系统:

色谱柱:

填充柱(2~6mm直径,1~5m长),毛细管柱(0.1~0.5mm直径,几十米长)。


8.温控系统的作用:

温度是色谱分离条件的重要选择参数;

气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度;

气化室:保证液体试样瞬间气化;

检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;

色谱柱恒温箱:准确控制分离需要的温度。


9.检测系统:

作用:将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号;

指标:灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性,通用型——对所有物质均有响应;专属型——对特定物质有高灵敏响应;

检测器类型:

浓度型检测器:

热导检测器、电子捕获检测器;

质量型检测器:

氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。


10.热导检测器的主要特点:

结构简单,稳定性好;

对无机物和有机物都有响应,不破坏样品;

灵敏度不高。


11.氢火焰离子化检测器的特点:

优点:

(1)典型的质量型检测器;

(2)通用型检测器(测含C有机物);

(3)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点;

(4)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级,检测下限可达10-12g·g-1;

缺点:

(1)对载气要求高;

(2)检测时要破坏样品,无法回收样品;

(3)不能检测永久性气体、水及四氯化碳等。。。


12.电子俘获检测器的特点:

对卤素、硫、磷、氮、氧有很强的响应;

灵敏度高,可用于痕量农药残留物的分析;

线性范围较窄。


13.火焰光度检测器(FPD):

是一种对含硫、磷化合物具有高选择性的检测器。含硫、磷化合物在富氢火焰中燃烧被打成有机碎片,发出不同波长的特征光谱。


14.固定相:

固体固定相:固体吸附剂;

液体固定相:由载体和固定液组成;聚合物固定相。


15.固体固定相:

一般为固体吸附剂,常用的有活性炭,硅胶,氧化铝和分子筛。

优点:

吸附容量大、热稳定性好、价格便宜;

缺点:

柱效低、吸附活性中心易中毒,使用前要进行活化。

应用:

主要用于惰性气体、H2、O2、N2、CO、CO2和CH4等一般气体和低沸点物质。


16.作为载体使用的物质应满足的条件:

表面有微孔结构,孔径均匀,比表面积大;

化学和物理惰性,即,与样品组分不起化学反应,无吸附作用或吸附很弱;

热稳定性好;

有一定的机械强度和浸润性,不易破碎;

具有一定的粒度和规则的形状,最好是球形。


17.对固定液的要求:

在使用温度下是液体,具有较低的挥发性;具有良好的热稳定性;对要分离的各组分应具有合适的分配系数;化学稳定性好,不与样品组分、载气、载体发生任何化学反应。


18.固定液的分类:

非极性固定液、中等极性固定液、强极性固定液、氢键型固定液。


19.非极性固定液:

主要是一些饱和烷烃和甲基硅油,它们与待测物质分子之间的作用力以色散力为主。组分按沸点由低到高顺序流出,若样品中兼有极性和非极性组分,则同沸点的极性组分先出峰。

常用的固定液有角鲨烷(异三十烷)、阿皮松等。。。适用于非极性和弱极性化合物的分析。


20.中等极性固定液:

由较大的烷基和少量的极性基团或可以诱导极化的基团组成,它们与待测物质分子间的作用力以色散力和诱导力为主,组分基本上按沸点顺序出峰,同沸点的非极性组分先出峰。常用的固定液有邻苯二甲酸二壬酯、聚酯等,适用于弱极性和中等极性化合物的分析。


21.强极性固定液:

含有较强的极性基团,它们与待测物质分子间作用力以静电力和诱导力为主,组分按极性由小到大的顺序出峰。常用的固定液有氧二丙腈等,适用于极性化合物的分析。


22.氢键型固定液:

是强极性固定液中特殊的一类,与待测物质分子间作用力以氢键力为主,组分依形成氢键的难易程度出峰,不易形成氢键的组分先出峰。常用的固定液有聚乙二醇、三乙醇胺等,适用于分析含F、N、O等的化合物。


关键词:干货 色谱知识 精编汇总    浏览量:728

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