将离子源产生的离子按质荷比m/z的大小分开。
15.单聚焦分析器:
离子的m/z与R,B,V有关。通过改变磁场可以把不同离子分开。在一定磁感应强度B下,改变加速电压V可以使不同离子先后通过检测器,实现质量扫描,得到质谱。特点:结构简单,操作方便;只有方向聚焦,无能量聚焦,分辨率低。
16.双聚焦分析器:
实现方向聚焦和能量(速度)聚焦;
对于动能不同的离子,通过调节电场能,达到聚焦的目的。
特点:分辨率高。
17.四级杆质量分析器:
特点:结构简单,体积小、重量轻,扫描速率快,适合与色谱联机。
18.飞行时间质量分析器:
特点:质量范围宽,扫描速率快,既不需磁场也不需电场,只需要直线漂移空间。
19.离子阱质量分析器:
特定m/z离子在阱内一定轨道上稳定旋转,改变端电极电压,不同m/z离子飞出阱到达检测器。
特点:结构简单、易于操作、灵敏度高。
20.质谱的表示方法:
质谱一般可用线谱或表谱两种方法表示,常用线谱;线谱上的各条直线表示一个离子峰,横坐标为质荷比m/z,纵坐标为离子的相对强度(相对丰度),一般将原始质谱图上最强的离子峰定为基峰并定为相对强度100%,其他离子峰以对基峰的相对百分值表示。能够很直观地观察到整个分子的质谱全貌;质谱表是用表格形式表示的质谱数据,质谱表中有两项即质荷比及相对强度,对定量计算较直观。
21.质谱仪的分辨率:
分辨率(R)指质谱仪能区别邻近两个质谱峰的能力,对两个相等强度的相邻峰,当两峰间的峰谷不大于其峰高10%时,则认为两峰已经分开。
22.质谱图中主要离子峰的类型:
分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、亚稳离子峰、重排离子峰。
23.相对分子质量的测定:
分子离子峰的m/z相当于该化合物的相对分子质量。
一般除同位素离子峰外,分子离子峰是质谱图中最大质荷比的峰,位于质谱图的最右端。
24.确认分子离子峰的方法:
(1)分子离子峰必须符合氮数规则:
有机化合物含有偶数个氮原子或不含氮原子,分子离子峰的m/z一定是偶数;含奇数个氮原子,分子离子峰的m/z一定是奇数;
(2)分子离子峰与相邻离子峰的质量差应合理,如,不可能出现比分子离子峰质量小4~13个质量单位的峰;
(3)当化合物中含S,Br,Cl时,可利用M+(M2+)+等同位素离子峰的比例来确认分子离子峰。
(4)改变质谱仪的操作条件,提高分子离子峰的相对强度。
※采用化学电离源或降低电子轰击源电压可获得较强的M+峰。
25.气相色谱-质谱联用仪:
质谱:纯物质结构分析。
色谱:化合物分离,定性能力差。
色谱-质谱联用:共同优点,GC-MS、LC-MS、CE-MS,色谱是质谱的进样及分离系统,质谱是色谱的检测器。
主要问题:接口技术,除去色谱中大量的流动相分子。
适用范围:适用于挥发度低、难气化、极性强、相对分子质量大及热稳定性差的样品。
26.无损检测定义:
无损检测技术即非破坏性检测,就是在不破坏待测物质原来的状态、化学性质等前提下,为获取与待测物的品质有关的内容、性质或成分等物理、化学情报所采用的检查方法。